Какие витамины по госту

ГОСТ Р 58040-2017 Комплексы витаминно-минеральные. Общие технические условия

Текст ГОСТ Р 58040-2017 Комплексы витаминно-минеральные. Общие технические условия

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

КОМПЛЕКСЫ ВИТАМИННО-МИНЕРАЛЬНЫЕ

Общие технические условия

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН коллективом специалистов на базе Некоммерческой организации «Национальный фонд защиты потребителей» (НФЗП) и Федерального государственного бюджетного учреждения науки Федерального исследовательского центра питания, биотехнологии и безопасности пищи (ФГБУН «ФИЦ питания и биотехнологии»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 036 «Продукция пищевая специализированная»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 декабря 2017 г. № 2094-ст

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к наслюящвму стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты». а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет fmvkv.gosf.ru)

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОМПЛЕКСЫ ВИТАМИННО-МИНЕРАЛЬНЫЕ Общие технические условия Vitamin-mineral complexes. General specifications

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на витаминно-минеральные комплексы (далее — ВМК) — ВМК премиксы, предназначенные для использования в пищевой промышленности для обогащения пищевой продукции массового потребления, при производстве функциональных испециализированных пищевых продуктов и биологически активных добавок к пище, а также ВМК. готовые к употреблению, предназначенные для непосредственного употребления в качестве биологически активных добавок к пище или в качестве компонента приготовления ютовых блюд диетического профилактического и диетического лечебного питания для различных категорий населения (детей, беременных, кормящих женщин, лиц пожилого возраста, спортсменов, пациентов медицинских организаций, потребителей услуг социальных учреждений, работающих во вредных и особо вредных условиях и в организованных коллективах и др.).

2 Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.579 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 745 Фольга алюминиевая для упаковки. Технические условия

ГОСТ7047 Витамины А. С. Д, В,, В_г и РР. Отбор проб, методы определения витаминов и испытания качества витаминных препаратов

ГОСТ 9142 Ящики из гофрированного картона. Общие технические условия

ГОСТ 10444.12 Микробиология пищевых продуктов и кормов для животных. Методы выявления и подсчета количества дрожжей и плесневых грибов

ГОСТ 10444.15 Продукты пищевые. Методы определения количества меэофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов

ГОСТ 12302 Пакеты из полимерных пленок и комбинированных материалов. Общие технические условия

TOCTEN 12821 Продукты пищевые. Определение содержания холекальциферола (витамина D₃) и эргокальциферола (витамина 0₂) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ EN 12822 Продукты пищевые. Определение содержания витамина Е (альфа-, бета-, гамма- и дельта-токоферолое) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ EN 12823-2 Продукты пищевые. Определение содержания витамина А методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Часть 2. Измерение содержания бета-каротина

ГОСТ 13511 Ящики из гофрированного картона для пищевых продуктов, спичек, табачных изделий и моющих средств. Технические условия

ГОСТ EN 14122 Продукты пищевые. Определение витамина В, с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ EN 14152 Продукты пищевые. Определение витамина В₂ с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 14192 Маркировка грузов

ГОСТ 15113.0 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб ГОСТ 15846 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 25250 Пленка поливинилхлоридная для изготовления тары под пищевые продукты и лекарственные средства. Технические условия

ГОСТ 26669 Продукты пищевые и вкусовые. Подготовка проб для микробиологических анализов ГОСТ 26928 Продукты пищевые. Метод определения железа

ГОСТ 26929 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов

ГОСТ 30178 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

ГОСТ 30288 Тара стеклянная. Общие положения по безопасности, маркировке и ресурсосбережению

ГОСТ 30726 Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества бактерий вида Escherichia coli

ГОСТ 31483 Премиксы. Определение содержания витаминов: В, (тиаминхлорида). В₂ (рибофлавина), В₅ (лантотеновой кислоты), В₅ (никотиновой кислоты и никотинамида). В₆ (пиридоксина). Вс (фолиевой кислоты), С (аскорбиновой кислоты) методом капиллярного электрофореза

ГОСТ 31659 (ISO 6579:2002) Продукты пищевые. Метод выявления бактерий рода Salmonella ГОСТ 31660 Продукты пищевые. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации йода

ГОСТ 31707 (EN 14627:2005) Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение общего мышьяка и селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов с предварительной минерализацией пробы под давлением

ГОСТ 31746 Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества коагулаэополо* жительных стафилококков и Staphylococcus aureus

ГОСТ 31747 Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества бактерий группы кишечных палочек (колиформныхбактерий)

ГОСТ 31904 Продукты пищевые. Методы отбора проб для микробиологических испытаний ГОСТ 32096 Картон тароупаковочный для пищевой продукции. Общие технические условия ГОСТ 32131 Бутылки стеклянные для алкогольной и безалкогольной пищевой продукции. Общие технические условия

ГОСТ 32179 Средства укупорочные. Общие положения по безопасности, маркировке и правилам приемки

ГОСТ 32626 Средства укупорочные полимерные. Общие технические условия ГОСТ 32686 Бутылки из полиэтилентерефталата для пищевых жидкостей. Общие технические условия

ГОСТ 33748 Банки алюминиевые глубокой вытяжки с легковсхрыеаемыми крышками. Общие технические условия

ГОСТ 33756 Упаковка потребительская полимерная. Общие технические условия ГОСТ 33772 Пакеты из бумаги и комбинированных материалов. Общие технические условия ГОСТ 33781 Упаковка потребительская из картона, бумаги и комбинированных материалов. Общие технические условия

ГОСТ 33824 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометри-ческий метод определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка)

ГОСТ 34033 Упаковка из картона и комбинированных материалов для пищевой продукции. Технические условия

ГОСТ 34150 Биологическая безопасность. Сырье и продукты пищевые. Метод идентификации генно-модифицированных организмов (ГМО) растительного происхождения с применением биологического микрочипа

ГОСТ Р 51074 Продукты пищевые. Информация для потребителя. Общие требования

ГОСТ Р 52173 Сырье и продукты пищевые. Метод идентификации генетически модифицирован* ных источников (ГМИ) растительного происхождения

ГОСТ Р 52901 Картон гофрированный для упаковки продукции. Технические условия

ГОСТ Р 53183 (ЕН 13806:2002) Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии холодного пара с предварительной минерализацией пробы под давлением

ГОСТ Р 54058 Продукты пищевые функциональные. Метод определения каротиноидов

ГОСТ Р 54634 Продукты пищевые функциональные. Метод определения витамина Е

ГОСТ Р 54635 Продукты пищевые функциональные. Метод определения витамина А

ГОСТ Р 54637 Продукты пищевые функциональные. Метод определения витамина D_s

ГОСТ Р 55577 Продукты пищевые специализированные и функциональные. Информация об отличительных признаках и эффективности

ГОСТ Р 57106 Продукты диетического лечебного и диетического профилактического питания. Комплексы витаминно-минеральные в лечебном питании. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов а информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства ло техническому регулированию и метрологии а сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных а данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение. в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

8 настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 витаминно-минеральный комплекс; 8МК: Гомогенная смесь витаминов и/или минеральных веществ, изготовленная на основе вещества-носителя.

3.2 ВМК премиксы: Витаминно-минеральные комплексы, предназначенные для обогащения пищевой продукции микронутриентами.

3.3 витаминно-минеральные комплексы, готовые к употреблению: Витаминно-минеральные комплексы, предназначенные для непосредственного употребления или добавления в готовые блюда.

3.4 вещество-носитель или наполнитель: Виды пищевого сырья, применяемые в качестве среды для равномерного распределения в ней витаминов и/или минеральных веществ, а также обеспечивающие наилучшую эффективность смешивания премикса с пищевым продуктом.

4 Классификация

4.1 ВМК в зависимости от назначения подразделяют:

• ВМК. готовые к употреблению.

4.2 ВМК в зависимости от вносимых функциональных пищевых ингредиентов подразделяют:

4.3 ВМК премиксы в зависимости от форм выпуска подразделяют:

4.4 ВМК премиксы в зависимости от области применения подразделяют на используемые:

• для обогащения пищевых продуктов массового потребления;

• при производстве специализированных и функциональных пищевых продуктов;

• при производстве биологически активных добавокк пище.

4.5 ВМК. готовые к употреблению, в зависимости от формы выпуска подразделяют:

• на таблетки (без оболочки или покрытые оболочкой), в т. ч. жевательные, шипучие, таблетки для рассасывания;

• жидкие, в том числе напитки, сиропы, концентраты для приготовления напитков;

• порошкообразные, в том числе концентраты для приготовления напитков.

4.6 ВМК, готовые к употреблению, в зависимости от области применения подразделяют на используемые:

• для реализации населению в качестве биологически активных добавок к пище, в том числе для детей, спортсменов, беременных и кормящих женщин, лиц пожилого возраста и др.;

• для непосредственного приема пациентами медицинских организаций при диетическом лечебном литании;

• для непосредственного приема при диетическом профилактическом питании работающими во вредных и особо вредных условиях труда:

• для непосредственного приема при питании в учреждениях социальной защиты при предоставлении услуг в стационарной форме и в организованных коллективах;

• для обогащения блюд диетического лечебного и диетического профилактического питания в медицинских организациях;

— для обогащения блюд в учреждениях социальной защиты при предоставлении услуг в стационарной форме и в организованных коллективах;

— для обогащения блюд диетического профилактического питания для работающих во вредных и особо вредных условиях.

4.7 ВМК. готовые к употреблению, в зависимости от содержания витаминов подразделяют:

• на с низким содержанием витаминов — от 15 % до 50 %;

— с содержанием витаминов в дозе, соответствующей физиологической потребности — около 100 % от кормы потребления;

— с высоким содержанием витаминов, в 3—10 раз превышающих величину рекомендуемого суточного потребления, но не превышающих верхний допустимый уровень потребления в составе биологически активных добавок к пище и специализированных пищевых продуктах [1).

4.8 ВМК. готовые к употреблению, в зависимости от содержания минеральных веществ подразделяют:

— на с низким содержанием минеральных веществ — от 15 % до 50 %;

• с содержанием минеральных веществ в дозе, соответствующей физиологической потребности — около 100% от нормы потребления;

— с высоким содержанием минеральных веществ — с содержанием, превышающим величину рекомендуемого суточного потребления, но не превышающим верхний допустимый уровень потребления в составе биологически активных добавок к пище и специализированных пищевых продуктах по [1].

5 Общие технические требования

5.1 ВМК изготавливают в соответствии с требованиями настоящего стандарта с соблюдением требований, установленных в (2)—(6).

5.2.1 По органолептическим показателям все ВМК должны соответствовать требованиям, указанным в таблицей

источник

Какие витамины по госту

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Продукты диетического лечебного и диетического профилактического питания

КОМПЛЕКСЫ ВИТАМИННО-МИНЕРАЛЬНЫЕ В ЛЕЧЕБНОМ ПИТАНИИ

Diet therapeutic and preventive nutrition diet products. Vitamin-mineral complexes in clinical nutrition. Specification

ОКС 67.040
ОКДП 2 10.86.10.590

Дата введения 2018-01-01*
_________________________
* См. ярлык «Примечания».

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН коллективом специалистов на базе Некоммерческой организации «Национальный фонд защиты потребителей» при участии ФГБУН «ФИЦ питания и биотехнологии»

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 036 «Продукция пищевая специализированная»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона «О стандартизации в Российской Федерации» . Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на витаминно-минеральные комплексы (премиксы) (далее — ВМК), предназначенные для диетического лечебного и диетического профилактического питания взрослых и детей старше трех лет в составе диет лечебного питания.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 7047-55 Витамины С, Д, В1, В2 и PP. Отбор проб, методы определения витаминов и испытания качества витаминных препаратов

ГОСТ 9142-2014 Ящики из гофрированного картона. Общие технические условия

ГОСТ 10444.12-2013 Микробиология пищевых продуктов и кормов для животных. Методы выявления и подсчета количества дрожжей и плесневых грибов

ГОСТ 10444.15-94 Продукты пищевые. Методы определения количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов

ГОСТ 12302-2013 Пакеты из полимерных пленок и комбинированных материалов. Общие технические условия

ГОСТ EN 12821-2014 Продукты пищевые. Определение содержания холекальциферола (витамина D3) и эргокальциферола (витамина D2) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ EN 12822-2014 Продукты пищевые. Определение содержания витамина Е (альфа-, бета-, гамма- и дельта-токоферолов) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 13511-2006 Ящики из гофрированного картона для пищевых продуктов, спичек, табачных изделий и моющих средств. Технические условия

ГОСТ EN 14122-2013 Продукты пищевые. Определение витамина В(1) с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ EN 14152-2013 Продукты пищевые. Определение витамина В(2) с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб

ГОСТ 15113.4-77 Концентраты пищевые. Методы определения влаги

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 24370-80 Пакеты из бумаги и комбинированных материалов. Общие технические условия

ГОСТ 26669-85 Продукты пищевые и вкусовые. Подготовка проб для микробиологических анализов

ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа

ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

ГОСТ 30726-2001 Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества бактерий вида Escherichia coli

ГОСТ 31483-2012 Премиксы. Определение содержания витаминов: В1 (тиаминхлорида), В2 (рибофлавина), В3 (пантотеновой кислоты), В5 (никотиновой кислоты и никотинамида), В6 (пиридоксина), Вс (фолиевой кислоты), С (аскорбиновой кислоты) методом капиллярного электрофореза

ГОСТ 31659-2012 (ISO 6579:2002) Продукты пищевые. Метод выявления бактерий рода Salmonella

ГОСТ 31660-2012 Продукты пищевые. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации йода

ГОСТ 31707-2012 (EN 14627:2005) Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение общего мышьяка и селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов с предварительной минерализацией пробы под давлением

ГОСТ 31747-2012 Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества бактерий группы кишечных палочек (колиформных бактерий)

ГОСТ 31904-2012 Продукты пищевые. Методы отбора проб для микробиологических испытаний

ГОСТ 31977-2012 Продукты молочные сухие. Метод определения насыпной плотности

ГОСТ 32042-2012 Премиксы. Методы определения витаминов группы В

ГОСТ 32043-2012 Премиксы. Методы определения витаминов A, D, E

ГОСТ Р 51074-2003 Продукты пищевые. Информация для потребителя. Общие требования

ГОСТ Р 51301-99 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрические методы определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка)

ГОСТ Р 52173-2003 Сырье и продукты пищевые. Метод идентификации генетически модифицированных источников (ГМИ) растительного происхождения

ГОСТ Р 52174-2003 Биологическая безопасность. Сырье и продукты пищевые. Метод идентификации генетически модифицированных источников (ГМИ) растительного происхождения с применением биологического микрочипа

ГОСТ Р 52901-2007 Картон гофрированный для упаковки продукции. Технические условия

ГОСТ Р 53183-2008 (ЕН 13806:2002) Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии холодного пара с предварительной минерализацией пробы под давлением

ГОСТ Р 54058-2010 Продукты пищевые функциональные. Метод определения каротиноидов

ГОСТ Р 54463-2011 Тара из картона и комбинированных материалов для пищевой продукции. Технические условия

ГОСТ Р 54634-2011 Продукты пищевые функциональные. Метод определения витамина Е

ГОСТ Р 54637-2011 Продукты пищевые функциональные. Метод определения витамина D3

ГОСТ Р 55577-2013 Продукты пищевые функциональные. Информация об отличительных признаках и эффективности

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по [1], а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 витаминно-минеральные комплексы в лечебном питании: Специализированные пищевые продукты, представляющие собой порошкообразные смеси, с содержанием витаминов от 50% до 100% от физиологической нормы, изготовленные на основе вещества-носителя с добавлением витаминов, йода, железа и других минеральных веществ.

4 Технические требования

4.1 ВМК изготавливают в соответствии с требованиями настоящего стандарта с соблюдением требований, установленных в [1]-[5]*.
________________
* Поз. [5], [11], [13] см. раздел Библиография, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

4.2.1 По органолептическим показателям ВМК должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

источник

Какие витамины по госту

Методы определения витаминов A, D, Е

Premixes. Methods for determination of vitamin A, D, E

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 004)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 54-П от 3 декабря 2012 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по MК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. N 306-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32043-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и правок в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются в информационной системе общего пользования — на информационном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на премиксы с различными наполнителями и устанавливает хроматографические методы определения содержания витаминов А (ретинола ацетата), D (D эргокальциферола и D холикальциферола), Е (токоферола ацетата).

Метод с использованием обращенно-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии применим при содержании в премиксах витамина А в диапазоне от 40 до 6000 млн. МЕ/т, витамина Е — от 50 до 1000 г/т.

Метод с использованием нормально-фазной высокоэффективной хроматографии — при содержании в премиксе витамина А в диапазоне от 10 до 10000 млн. МЕ/т, витамина D — от 40 до 10000 млн. МЕ/т, витамина Е — от 10 до 10000 г/т.

Примечание — ME — международная единица измерения количества вещества, основанная на биологической активности витаминов.

1 ME витамина А соответствует 0,344 мкг ретинола-ацетата, витамина D — 0,025 мкг холе- или эргокальциферола.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8677-76 Реактивы. Кальция оксид. Технические условия

ГОСТ 9412-93 Марля медицинская. Общие технические условия

ГОСТ 9805-84 Спирт изопропиловый. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19627-74 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31218-2003* (ИСО 6498:1998) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51419-99, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

3 Отбор проб

4 Подготовка проб для испытаний

Подготовка проб — по ГОСТ 31218.

5 Определение витаминов А (ретинола ацетата), Е (токоферола ацетата) методом обращенно-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии

5.1 Сущность метода заключается в экстракции витаминов А (ретинола ацетата), Е (токоферола ацетата) из премикса изопропиловым спиртом и последующем определении содержания витаминов обращенно-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографией.

5.2 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±0,001 г.

Хроматограф жидкостный микроколоночный «Милихром», укомплектованный спектрофотометрическим детектором, пригодным для измерения оптической плотности при длине волны от 190 до 360 нм, самописцем или интегратором, позволяющим измерять высоту и площадь пиков, и компьютером с установленным программным обеспечением для обработки результатов измерений.

Спектрофотометр со спектральным диапазоном работы от 186 до 1100 нм.

Колонка хроматографическая одного из указанных размеров: 2х64, 2х80, 2х120 мм, с числом теоретических тарелок не менее 4000, заполненная одним из следующих сорбентов: Силасорб С-18, Силасорб РНС-18, Сепарон С-18.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Баня водяная с терморегулятором.

Колбы конические со шлифом Кн-2-25(50)-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-1-(1, 2)-1 по ГОСТ 29169.

Пипетки 1-1-1(2)-1(10) по ГОСТ 29227.

Цилиндры 1(2, 3, 4)-100(500) по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 2-25(50)-1(2) по ГОСТ 1770.

Колба К-1-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка с фильтром ВФО-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.

Холодильники ХПТ-1-100-18 ХС, ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Окись кальция по ГОСТ 8677.

Стандартный образец витамина А (ретинола ацетата), содержащий не менее 1 млн. ME витамина А в 1 г.

Стандартный образец витамина Е (токоферола ацетата) с массовой долей не менее 99,0%.

Спирт изопропиловый (пропанол-2) по ГОСТ 9805.

Спирт этиловый ректификованный технический объемной долей 96% по ГОСТ 18300.

Спирт пропиловый (пропанол-1).

Ацетонитрил.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечания

1 Допускается использование других средств измерений и оборудования с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.

2 Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3 Допускается использование других материалов с характеристиками не ниже указанных.

5.3 Подготовка к проведению испытания

5.3.1 Приготовление элюента для хроматографии

Трехкомпонентный элюент готовят смешиванием ацетонитрила, пропилового спирта и дистиллированной воды в объемном соотношении 42:50:8. Для этого в склянку вместимостью 1000 см вносят цилиндром 500 см пропилового спирта, 420 см ацетонитрила и 80 см дистиллированной воды.

Приготовленную смесь растворителей фильтруют через стеклянный фильтр и помещают в стеклянную емкость с притертой пробкой.

Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 1 мес.

5.3.2 Подготовка хроматографической колонки

При использовании новой колонки или колонки после длительного перерыва в работе из нее следует удалить воздух и тщательно промыть элюентом до получения стабильной нулевой линии. Для этого через колонку пропускают элюент в количестве 20-30 свободных объемов колонки, т.е. два полных шприца насоса хроматографа при расходе элюента сначала 50 мм /мин, а затем 100 мм /мин. Промывку колонки заканчивают при получении стабильной нулевой линии.

После промывки колонки проводят ее насыщение витаминами А, Е. Для насыщения колонки в начале работы проводят 7-10 загрузок наиболее концентрированного градуировочного (рабочего) раствора (см. 5.3.6 или 5.3.7) и отмечают высоты пиков. Насыщение колонки проводят до достижения постоянной высоты пиков (отношение разности между двумя последовательными определениями концентрации витамина к среднему арифметическому значению этих операций не более 3% отн.).

5.3.4 Получение абсолютного спирта

В колбу вместимостью 500 см вносят (30±1) г окиси кальция, добавляют 250 см этанола и кипятят с холодильником типа ХШ в течение 6-8 ч. Затем этанол перегоняют при температуре 64,7 °С.

5.3.5 Определение массовой концентрации витамина А в стандартном образце

Взвешивают (0,100±0,002) г стандартного образца витамина А, затем растворяют в абсолютном спирте в мерной колбе вместимостью 50 см .

Доводят этим же спиртом объем раствора в колбе до метки и перемешивают. Отбирают 1-2 см полученного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см , доводят объем до метки абсолютным спиртом и измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 326 нм в кювете толщиной слоя 1 см. В качестве контрольного раствора применяют абсолютный спирт.

Массовую концентрацию витамина А, , г/см , определяют по формуле

где — оптическая плотность раствора витамина А, е.о.п .;

— первоначальный объем разведения раствора стандартного образца витамина А, см ;

— окончательный объем разведения раствора стандартного образца витамина А, см ;

— плотность стандартного образца витамина А, г/см ;

— масса стандартного образца витамина А, г;

— объем раствора витамина А, используемый для второго разведения, см ;

100 — коэффициент пересчета;

1550 — удельный показатель поглощения при длине волны 326 нм для 100%-ного раствора витамина А в абсолютном спирте.

Содержание витамина А в 1 см соответственно должно быть

0,0310-0,0378 г (90000-110000 ME); 0,0619-0,0757 г (180000-220000 ME);

0,0774-0,0946 г (225000-275000 ME).

Полученные результаты используют для расчета содержания витамина А в стандартном растворе.

5.3.6 Построение градуировочного графика для витамина А

Для приготовления основного стандартного раствора взвешивают стандартный образец витамина А массой, необходимой для получения раствора с содержанием этого витамина 600 МЕ/см , помещают его в мерную колбу вместимостью 50 см , растворяют в изопропиловом спирте, перемешивают и доводят этим спиртом до метки.

Срок хранения основного стандартного раствора в емкости с притертой пробкой в холодильнике при температуре 4 °С — 10 °С — не более одной недели.

Из этого раствора готовят градуировочные (рабочие) растворы, содержащие 120, 300, 600, 1200, 3000, 6000, 12000 ME витамина А в 25 см раствора. Для этого берут соответственно 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 см основного стандартного раствора, помещают в мерные колбы вместимостью 25 см и доводят объемы до метки изопропиловым спиртом.

Срок хранения градуировочных (рабочих) растворов в емкостях с притертыми пробками, в холодильнике при температуре 4 °С — 10 °С — не более 1 мес.

Полученные рабочие растворы анализируют на жидкостном хроматографе при следующих условиях:

— колонка хроматографическая 2х64 (2х80, 2х120) мм с сорбентом;

— элюент трехкомпонентный по 5.3.1;

— объем пробы — 6 мм ;

— длина волны — 328 нм;

— постоянная времени — 0,2 с;

— скорость подачи элюента — 150 мм /мин.

Удерживаемый объем пика витамина А составляет 300-360 мм (может меняться в зависимости от длины колонки).

Каждый раствор хроматографируют два раза. После выхода пика колонку промывают, прокачивая через нее 100-200 мм элюента до выхода на нулевую линию.

Средние значения высот хроматографических пиков, выраженные в единицах оптической плотности или в миллиметрах, откладывают по оси ординат градуировочного графика, а по оси абсцисс — значения содержания витамина A, ME, в 25 см раствора.

Построение градуировочных графиков можно заменить расчетом коэффициента наклона, , МЕ/е.о.п. или МЕ/мм, по формуле

где — количество точек, по которым строят градуировочный график;

— коэффициент наклона градуировочного графика для -го градуировочного раствора, МЕ/е.о.п. или МЕ/мм.

Значение коэффициента наклона градуировочного графика для -го градуировочного раствора, , МЕ/е.о.п. или МЕ/мм, вычисляют по формуле

где — содержание витамина А в соответствующем -ом градуировочном растворе, ME;

— высота -го хроматографического пика, е.о.п. или мм.

5.3.7 Построение градуировочного графика для витамина Е

Взвешивают на весах (0,020±0,001) г стандартного образца витамина Е, затем растворяют в изопропиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 см , объем доводят спиртом до метки и перемешивают. Получают основной стандартный раствор витамина Е с массовой концентрацией 0,4 мг/см .

Из полученного основного стандартного раствора готовят градуировочные (рабочие) растворы, содержащие 7,0; 5,0; 3,0; 1,0; 0,5; 0,1 и 0,05 мг витамина Е в 25 см раствора. Для этого соответственно 17,5; 12,5; 7,5; 2,5; 2,25; 1,25; 0,25; 0,125 см основного стандартного раствора помещают в мерные колбы вместимостью 25 см и объемы доводят до метки изопропиловым спиртом.

Рабочие растворы анализируют на жидкостном хроматографе при следующих условиях:

— колонка хроматографическая 2х64 (2х80, 2х120) мм с сорбентом;

— элюент трехкомпонентный по 5.3.1;

— объем пробы — 6 мм ;

— длина волны — 286 нм;

— постоянная времени — 0,2 с;

— скорость подачи элюента — 100 мм /мин.

Удерживаемый объем пика витамина Е составляет 540-660 мм (может меняться в зависимости от длины колонки).

Каждый раствор хроматографируют два раза. После выхода пика колонку промывают, прокачивая через нее 200-250 мм элюента до выхода на нулевую линию.

Средние значения высот хроматографических пиков (в единицах оптической плотности или миллиметрах) откладывают по оси ординат градуировочного графика, а по оси абсцисс — значения содержания витамина Е в микрограммах в 25 см раствора.

Построение градуировочных графиков можно заменить расчетом коэффициента наклона, , мг/е.о.п. или мг/мм, по формуле

где — количество точек, по которым строится градуировочный график;

— коэффициент наклона градуировочного графика для -го градуировочного раствора, мг/е.о.п. или мг/мм.

Значение коэффициента наклона градуировочного графика для -г o градуировочного раствора, , мг/е.о.п. или мг/мм, вычисляют по формуле

где — содержание витамина Е в соответствующем -ом градуировочном растворе, мг;

— высота -го хроматографического пика, е.о.п. или мм.

где , — высоты хроматографических пиков, определенные при построении градуировочного графика и в момент проверки соответственно, е.о.п. или мм;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

При отклонении полученных результатов более чем на 5% строят новый градуировочный график по свежеприготовленным стандартным растворам препаратов витамина А и витамина Е.

Содержание витамина А в премиксе, млн. МЕ/т

Содержание витамина Е в премиксе, г/т

Масса анализируемой пробы премикса, г

5.4.2 Хроматографирование

Полученные экстракты хроматографируют по 5.3.6 и 5.3.7. Примеры хроматограмм экстрактов витаминов А, Е из премиксов представлены в приложении А, рисунок А.1.

При возникновении сомнений в правильности выбора пика (по объему или времени удержания), соответствующего витамину А или Е необходимо в анализируемый экстракт внести небольшое количество одного из градуировочных (рабочих) растворов витамина А или Е. Объемное соотношение экстракта и раствора витамина А или Е равно 10:2 или 10:5. Увеличение высоты соответствующего пика по сравнению с высотой предыдущего пика на хроматограмме, полученной до введения градуировочного (рабочего) раствора в анализируемый экстракт, свидетельствует о правильности выбора пика, соответствующего витамину А или Е.

где — содержание витамина А, найденное по градуировочному графику, ME;

— масса анализируемой пробы премикса, г;

10 — коэффициенты пересчета ME в млн. ME и граммов в тонну.

Содержание в премиксе витамина Е, , г/т, вычисляют по формуле

где — содержание витамина Е, найденное по градуировочному графику, мг;

10 — коэффициент пересчета миллиграммов в граммы;

— масса анализируемой пробы премикса, г;

10 — коэффициент пересчета граммов в тонну.

Содержание в премиксе витамина А, , млн. МЕ/т, при использовании коэффициента наклона вычисляют по формуле

где — коэффициент наклона градуировочного графика для витамина А, рассчитанный по формуле (2), МЕ/е.о.п. или МЕ/мм;

— высота хроматографического пика витамина А, е.о.п. или мм;

— масса анализируемой пробы премикса, г;

10 — коэффициенты пересчета ME в млн. ME и граммов в тонну.

Содержание в премиксе витамина Е, , г/т, при использовании коэффициента наклона вычисляют по формуле

где — коэффициент наклона градуировочного графика для витамина Е, рассчитанный по формуле (3), мг/е.о.п. или мг/мм;

— высота хроматографического пика витамина Е, е.о.п. или мм;

10 — коэффициент пересчета миллиграммов в граммы;

— масса анализируемой пробы премикса, г;

10 — коэффициент пересчета граммов в тонну.

Вычисления проводят до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости (см. 7.1).

6 Определение содержания витаминов А (ретинола ацетата), D (D(2) эргокальциферола и D(3) холекальциферола), Е (токоферола ацетата) методом нормально-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии

6 Определение содержания витаминов А (ретинола ацетата), D (D эргокальциферола и D холекальциферола), Е (токоферола ацетата) методом нормально-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии

6.1 Сущность метода заключается в омылении анализируемой пробы премикса водно-спиртовым раствором гидроокиси калия, экстракции витаминов А (ретинола ацетата), D (эргокальциферола), Е (токоферола ацетата) гексаном с последующим определением содержания витаминов нормально-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографией, пересчетом содержания витамина D (эргокальциферола) на содержание витамина D (холекальциферола).

2 Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3 Допускается использование других материалов с характеристиками не ниже указанных.

6.3 Подготовка к измерению

6.3.1 Определение содержания витамина А в стандартном образце по 5.3.5.

6.3.2 Получение абсолютного спирта по 5.3.4.

6.3.3 Приготовление стандартного раствора витамина А

Стандартный образец витамина А массой, необходимой для приготовления раствора с содержанием витамина 10000 МЕ/см , переносят в мерную колбу вместимостью 25 см и растворяют в изопропиловом спирте. Раствор перемешивают и доводят объем до метки спиртом. Хранят в холодильнике в склянке с притертой пробкой и используют в течение одной недели.

6.3.4 Приготовление стандартного раствора витамина D (эргокальциферола)

Ампулу (капсулу), содержащую 0,1 г витамина D , помещают в мерную колбу вместимостью 100 см . Доводят содержимое колбы до метки изопропиловым спиртом и перемешивают. Полученный раствор 1 содержит 40000 МЕ/см витамина D . Из него берут 1 см раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см , доводят до метки этим же спиртом и перемешивают. Полученный раствор 2 содержит 800 МЕ/см витамина D .

Срок хранения раствора в стеклянной емкости с притертой пробкой в холодильнике — не более одной недели.

6.3.5 Приготовление стандартного раствора витамина Е

0,05 г стандартного образца витамина Е переносят в мерную колбу вместимостью 25 см , растворяют в изопропиловом спирте, доводят им объем до метки и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора в стеклянной емкости с притертой пробкой в холодильнике — не более одной недели.

6.4.1 Омыление и подготовка к контролю стандартных растворов витаминов A, D, Е

В конические колбы вместимостью 250 см , снабженные холодильником, помещают 0,25 см раствора витамина А по 6.3.3, 1 см раствора витамина D по 6.3.4 (раствор 2), 0,2 см раствора витамина Е по 6.3.5. В каждую колбу добавляют 0,1 г гидрохинона, 30 см 10%-ного водно-спиртового раствора гидроокиси калия и подвергают омылению в течение 30 мин на водяной бане при температуре 85 °С. Колбы охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды и добавляют по 30 см дистиллированной воды и по 30 см гексана. Полученные смеси тщательно перемешивают и переносят в делительные воронки вместимостью 200 см .

После расслаивания нижние слои (водно-спиртовые) сливают в конические колбы, а гексановые слои оставляют в делительной воронке. Экстракцию гексаном водно-спиртовых слоев в конической колбе проводят еще дважды, каждый раз сливая в делительную воронку гексановый слой.

Гексановые вытяжки объединяют и промывают в делительной воронке дистиллированной водой порциями по 30 см до нейтральной реакции среды (проверяют по индикаторной бумаге). Промытые экстракты переносят в сухие перегонные колбы, пропуская их через бумажные фильтры со слоем безводного сульфата натрия (около 50 г). Делительные воронки и фильтрующие материалы промывают свежими порциями гексана по 20-30 см .

Все гексановые растворы каждого стандартного раствора витамина объединяют и переносят в колбы роторного испарителя. Температура водяной бани роторного испарителя 70 °С. После отгонки гексана полученные сухие остатки растворяют в 3 см гексана и переносят в предварительно откалиброванные мерные пробирки с притертыми пробками. Растворы хранят в темном месте при температуре 4 °С — 8 °С.

6.4.2 Омыление и подготовка образцов премиксов к хроматографированию

(10,000±0,001) г анализируемой пробы премикса помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , снабженную обратным холодильником. Добавляют антиоксидант (0,1 г гидрохинона), 50 см водно-спиртового раствора щелочи и подвергают омылению на водяной бане при температуре 82 °С — 85 °С в течение 30 мин.

По окончании омыления колбу охлаждают до комнатной температуры, добавляют 50 см дистиллированной воды и 50 см гексана, смесь тщательно перемешивают и дают отстояться. После расслаивания смеси гексановый слой осторожно сливают в делительную воронку вместимостью 500 см .

Экстракцию гексаном повторяют дважды порциями по 50 см , последнюю фракцию переносят в делительную воронку, сливая содержимое колбы через воронку с марлевым слоем. Остаток на марле слегка отжимают стеклянной палочкой и выбрасывают. Воронку обмывают дистиллированной водой (около 50 см ) в делительную воронку, в которой собраны гексановые вытяжки. Содержимое делительной воронки промывают дистиллированной водой порциями по 50 см до нейтральной реакции среды (по индикаторной бумаге). Промытый экстракт переносят в сухую перегонную колбу, пропуская его через обеззоленный фильтр, заполненный безводным сульфатом натрия (около 50 г). Делительную воронку и фильтр промывают 40 см гексана. Отгоняют гексан на ротационном испарителе при температуре бани 70 °С. Сухой остаток растворяют в 3 см гексана, который добавляют порциями, чтобы перенести в предварительно откалиброванную пробирку с притертой пробкой.

Полученный экстракт используют для хроматографического анализа.

6.4.3 Подготовка жидкостного хроматографа к работе

Подготовка хроматографа осуществляется в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

Перед началом измерений хроматограф прогревают в течение 15 мин. Сначала проводят заполнение насоса элюентом. В качестве подвижной фазы используют смесь гексана с этанолом в соотношении 99,5:0,5 по объему. Устанавливают скорость элюирования, соответствующую эффективности колонки для конкретных премиксов от 0,5 до 2,0 см /мин. При определении содержания витаминов А, Е устанавливают светофильтр длиной волны 289 нм, для определения содержания витамина D — светофильтр длиной волны 254 нм. Скорость движения диаграммной ленты регистратора устанавливают равной 0,3-0,6 см/мин.

После промывания колонки элюентом регистрирующий прибор должен показывать стабильную нулевую линию. С целью повышения чувствительности и точности измерений для каждого хроматографа подбирают оптимальные условия хроматографирования.

Для насыщения колонки в начале работы проводят по 7-10 загрузок стандартных растворов и отмечают высоты пиков. При достижении постоянной высоты можно приступить к испытаниям.

6.4.4 Проведение хроматографических измерений

Для хроматографических измерений используют метод сравнения со стандартом. Сравнивают высоты хроматографических пиков для анализируемой пробы и пробы стандарта.

В колонку последовательно вводят от 3 до 20 мм анализируемого раствора, стандартного раствора витамина А и стандартного раствора витамина Е. Получают соответствующие хроматограммы при длине волны фотометрического детектора 289 нм (приложение А, рисунок А.2). После этого меняют светофильтр, устанавливая рабочую длину волны 254 нм, и при этих условиях снимают хроматограммы для растворов анализируемой пробы и стандартного раствора витамина D , (приложение А, рисунок А.3).

Высоты пиков, соответствующие времени удерживания витаминов A, D , Е, измеряют как расстояние от вершины пика до линии, проведенной в основании пика. Значения высот пиков в единицах оптической плотности или миллиметрах используют для вычисления содержания витаминов A, D, Е в анализируемом образце.

где — концентрация витамина А в стандартном растворе, МЕ/см , по 6.3.3;

— объем стандартного раствора витамина А, взятый на омыление, см , по 6.4.1;

, — объемы загрузок в колонку стандартного раствора витамина А и раствора пробы, полученных после омыления, соответственно, мм , по 6.4.4;

, — объемы экстрактов пробы и стандартного раствора витамина А после проведения подготовки (омыление и т.д.) соответственно по 6.4.2 и 6.4.1, см ;

, — высоты пиков на хроматограмме витамина А в пробе и в стандартном растворе витамина А соответственно, е.о.п. или мм;

— масса анализируемой пробы премикса, г, по 6.4.2;

10 — коэффициенты пересчета ME в млн. ME и граммов в тонну.

6.5.2 Содержание витамина D в премиксе, , млн. МЕ/т, вычисляют по формуле

где — концентрация витамина D в стандартном растворе, МЕ/см , по 6.3.4;

— объем стандартного раствора витамина D , взятый для последующего разбавления, см , по 6.3.4;

— объем стандартного раствора витамина D , взятый на омыление, см , по 6.4.1;

, — объемы загрузок в колонку стандартного раствора витамина D и раствора пробы, полученных после омыления, соответственно, мм , по 6.4.4;

, — окончательные объемы раствора пробы и стандартного раствора D , подготовленного для хроматографии соответственно по 6.4.2 и 6.4.1, см ;

, — высоты пиков витамина D на хроматограммах пробы и стандартного раствора витамина D соответственно, е.о.п. или мм;

— объем колбы со стандартным раствором D после первого разведения, см , по 6.4.1;

— масса анализируемой пробы премикса, г, по 6.4.2;

10 — коэффициенты пересчета ME в млн. ME и граммов в тонну.

Примечание — При обогащении премиксов витамином D в числитель формулы следует вводить коэффициент 0,97 (отношение коэффициентов экстинкций витамина D к D ).

где — массовая концентрация стандартного образца витамина Е, мг/см по 6.3.5;

— объем стандартного раствора витамина Е, взятый на омыление, см , по 6.4.1;

, — объемы загрузок в колонку стандартного раствора витамина Е и раствора пробы соответственно, см , по 6.4.4;

, окончательные объемы раствора пробы и стандартного раствора витамина Е, подготовленные для хроматографии, соответственно, см , по 6.4.2 и 6.4.1;

, — высоты пиков витамина Е на хроматограммах пробы и стандартного раствора соответственно, е.о.п., мм;

10 — коэффициент пересчета миллиграммов в граммы;

— масса анализируемой пробы премикса, г, по 6.4.2;

10 — коэффициент пересчета граммов в тонну.

6.5.4 Вычисления проводят до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.

источник